Bildgebende Verfahren und optische Analytik

Computertomographie

Wandstärkenanalyse an einem Kunststoff-Spritzgießbauteil, Foto: Fraunhofer WKI, HOFZET
Faservolumengehalt und Faserorientierung in einem holzfaserverstärk­ten Spritzgießbauteil, Foto: Fraunhofer WKI, HOFZET

Die Computertomographie (CT) stellt eine schnelle und zerstörungsfreie Methode zur Material- und Bauteiluntersuchung dar. Sie ermöglicht eine dreidimensionale Darstellung der inneren und äußeren Struktur von Objekten mit einer Detailerkennbarkeit bis hinab in den Mikrometerbereich. Die CT-Auswertung umfasst eine Reihe von qualitativen und quantitativen Analysen, wie z.B. die Charakterisierung von Werkstoffen hinsichtlich Defekte wie Rissen, Lunkern und Poren oder auch dimensionelle Untersuchungen.

Hervorzuheben ist, dass die Methode prinzipiell für jedes Material bzw. jede Materialkombination geeignet ist.

Computertomograph Procon X-Ray CT-AlphaDuo

Technische Daten:

  • 240-kV-Mikrofokus- und 225-kV-High-power-Röntgenröhre
  • 4MP-Detektoren
  • Proben: Durchmesser max. 500 mm, Höhe max. 400 mm, Gewicht max. 25 kg
  • In-situ-stage für 4-Punkt-Biegeversuche
  • Z-Schacht für weitere In-situ-Aufbauten (z. B. Fluide, Druck usw.)
  • Scanvolumen abhängig von Aufnahmemodus:
  • 500 mm Durchmesser, 250 mm Höhe
  • 250 mm Durchmesser, 400 mm Höhe
  • Minimale Voxelgröße: < 1 μm

Im Verbund mit dem Anwendungszentrum HOFZET des Fraunhofer WKI können verschiedenste CT-Messfragestellungen bearbeitet werden.

Optische Materialanalysen

Einige thermoplastische Kunststoffe kristallisieren, da sich ihre Makromoleküle oder Seitenketten der Makromoleküle beim Erstarren aus der Schmelze zu einem geordneten System fügen. Die Makromoleküle der Polymere können innerhalb der Matrix kristalline und amorphe (ungeordnete) Strukturen ausbilden. Kristalline Strukturen mit einer radialen Anordnung nennt man Sphärolithe.

Die Bildung und die Größe dieser Sphärolithe haben einen maßgeblichen Einfluss auf die Materialkennwerte der jeweiligen Kunststoffe. Die Kristallisation von Kunststoffen kann mit Additiven beeinflusst werden. Zum Beispiel erhöht sich die Keimzahl der Sphärolithe bei der Zugabe von Talkum oder Naturfasern in teilkristallinen Kunststoffen. Untersucht werden diese sphärolitischen Systeme mit Hilfe eines Heiztischmikroskops. Des Weiteren ist es möglich, Kunststoffe und deren Schmelzverhalten optisch zu untersuchen.

Heiztischmikroskop

Einsatzgebiete:

  • Untersuchung von nicht Isothermer und Isothermer Kristallisationsbildung (Sphärolithsysteme)
  • Untersuchung der Phasenverteilung von Polymermischungen (Blends)
  • Untersuchung von Schmelzpunkten bei Thermoplasten
  • Durchlicht bis zu 650 x Vergrößerung
  • Verschiedene Vermessungsmöglichkeiten

Rasterelektronenmikroskopie inkl. EDX für Elementaranalyse, Linescans und Mapping

Rasterelektronenmikroskop Typ Zeiss EVO 60 EP, Foto: IfBB
Rasterelektronenmikroskop Typ Zeiss EVO 60 EP, Foto: IfBB

Als Rasterelektronenmikroskop (REM) wird ein Elektronenmikroskop bezeichnet, bei dem ein Primärelektronenstrahl über eine Probe geführt (gerastert) wird. Dabei entstehen Wechselwirkungen zwischen den Elektronen und der Probe und somit wird ein Bild erzeugt. Der gesamte Vorgang findet normalerweise im Hochvakuum statt, um Wechselwirkungen mit Atomen und Molekülen in der Luft zu vermeiden. Haupteinsatzgebiete eines REMs sind die Material- und Schadensanalyse.

Die Rasterelektronenmikroskopie hat einige Vorteile gegenüber der traditionellen Lichtmikroskopie:

  • hohe Schärfentiefe
  • erhöhtes Auflösungsvermögen
  • geringer Aufwand bei der Probenpräparation
  • einfache Adaption von zusätzlichen Messgeräten für die Mikroanalyse

Beim Beschuss der Probe mit dem Elektronenstrahl entstehen Sekundärprodukte, die für die bildliche Darstellung sowie für die Materialanalyse genutzt werden können. Die Sekundärelektronen (SE) und die Rückstreuelektronen (RSE) sind die verwendeten Signale für die Bilderzeugung. Für die Materialcharakterisierung werden Röntgenstrahlen (X-ray) genutzt, die mit einem energiedispersiven (EDX) Spektrometer analysiert werden. Eine weitere Entwicklung beim REM ist der Einsatz von VP-Blenden (Variable Pressure). Dadurch ist es möglich, stark gasende, feuchte sowie nicht leitfähige Proben zu mikroskopieren und zerstörungsfreie Untersuchungen zu realisieren.

3D-Digitalmikroskop VHX 5000 Keyence

© IfBB
Quelle: IfBB

Das 3D-Digitalmikroskop ermöglicht dreidimensionale Oberflächenuntersuchungen von Kunststoffen und anderen Materialien. Gegenüber der klassischen zweidimensionalen Mikroskopie ist die Vermessung von Erhebungen und Vertiefungen an Kunststoffproben möglich. Das dreidimensionale Bild wird durch die motorisierte Z-Achse und eine Software, die Bildinformationen errechnet, erstellt. Des Weiteren kann das Objektiv im bis zu 90° Winkel verstellt werden. Weitere Optionen sind der motorisierte Tisch und verschiedene Beleuchtungsmöglichkeiten.

  • Kratzbeständigkeit von Kunststoffen (Breiten und Tiefenmessung)
  • Untersuchung von Bruchflächen und Faser-Matrix Systemen
  • Dreidimensionale Darstellungsmöglichkeiten
  • Qualitätssicherung
  • Faserverteilung an Oberflächen
  • Volumen- und Oberflächenberechnungen von 3D-Körpern
  • Auflicht- und Durchlichtmöglichkeiten bis zu 5000x Vergrößerung
  • Objektiv in verstellbarem Winkel
  • Verschiedene Vermessungsmöglichkeiten

Partikel-, Faseranalytik und Charakterisierung per Fibershape

Beispiel einer Fibershape-Double-Auswertung, Foto: IfBB
Beispiel einer Fibershape-Double-Auswertung, Foto: IfBB

Die Fasermorphologie von Fasern kann unter Verwendung eines optischen Messverfahrens namens Powdershape bzw. Fibreshape bestimmt werden.

Die Software für dieses System entwickelte die Firma Innovative Sintering Technologies AG (kurz: IST AG). Für die Powdershape-Analyse wird ein Diascanner von KONICA MINOLTA, der Dimage Scan Elite 5400 ΙΙ, verwendet. Dieser erreicht eine maximale Auflösung von 5400 dpi. Um eine Probe zu untersuchen wird das zwischen zwei mit transparentem Klebeband aneinander befestigten Glasplatten eingeschlossene Material in den Probenhalter des Scanners eingesetzt und gescannt. Die Fibreshape-Analyse wird mit dem Flachbettscanner Perfection 4990 Photo des Herstellers EPSON vorgenommen, welcher eine maximale Auflösung von 1200 dpi besitzt. Mit der Auflösung von 5400dpi sind Partikel und Fasern ab 7µm zu klar zu erkennen, bei 1200dpi alle Partikel und Fasern ab 40µm.

Mit der Software werden die Ergebnisse ausgewertet und ein Prüfbericht des Materials erstellt. Hierfür stehen verschiedene Messmasken zur Verfügung, die je nach Art des Materials ausgewählt werden und auf spezielle Rechenalgorithmen zurückgreifen. Unterschieden wird zwischen Fasern und Partikeln. In der Regel wird für die Unterscheidung zwischen diesen beiden Zuständen das Längen- zu Breiten-Verhältnis (l/d-Verhältnis) angewandt. Als Untersuchender ist eine Aussage des Herstellers, ob es sich bei dem Probenmaterial um eine Faser oder einen Partikel handelt, sehr hilfreich. Weitere Größen, die Einfluss auf die Wahl der Messmaske und die Messung haben, sind die Krümmung, die Rechteckigkeit und die Orientierung sowie die optischen Eigenschaften, Transparenz und Farbe des untersuchten Materials. Das Beispiel einer solchen Messung ist in der obigen Abbildung zu sehen.

Vorteile:

  • sehr schnelle Messmethode
  • sehr großer Messbereich über mehrere 10er Potenzen
  • Vermessung von komplexen Strukturen
  • leichte und schnelle Probepräparation
  • Minimierung der Benutzerfehler
  • zuverlässige und schnelle industrielle Qualitätskontrolle
  • sehr umfassend parametrierbar

Farb- und Glanzmessung

Typ: „spectro-guide sphere gloss“ der Firma BYK-Gardner GmbH

  • Messung der Farbwerte nach DIN 5033
  • Ermittlung der L*a*b*-Farbwerte
  • Ermittlung des ∆E-Wertes
  • Bestimmung des Glanzgrades

FTIR-Spektrometer TENSOR II

FTIR-Spektrometer TENSOR II, Quelle: Fraunhofer WKI | M. Shamsuyeva
FTIR-Spektrometer TENSOR II, Quelle: Fraunhofer WKI | M. Shamsuyeva

Technische Daten:

  • Model: TENSOR II (Fa. Brucker Optik GmbH)
  • Spektralbereich: 11.000 bis 350 cm-1
  • Auflösung: besser als 0,4cm-1
  • Messmodi: ATR, Transmission, Reflexion mit den Einfallwinkeln von 30° und 80°
  • Probenraum: 25 x 27 x 16 cm (B x T x H)
  • Polymerbibliothek mit über 10.000 Einträgen