Bildgebende Verfahren und optische Analytik

Optische Materialanalysen

Einige thermoplastische Kunststoffe kristallisieren, da sich ihre Makromoleküle oder Seitenketten der Makromoleküle beim Erstarren aus der Schmelze zu einem geordneten System fügen. Die Makromoleküle der Polymere können innerhalb der Matrix kristalline und amorphe (ungeordnete) Strukturen ausbilden. Kristalline Strukturen mit einer radialen Anordnung nennt man Sphärolithe.

Die Bildung und die Größe dieser Sphärolithe haben einen maßgeblichen Einfluss auf die Materialkennwerte der jeweiligen Kunststoffe. Die Kristallisation von Kunststoffen kann mit Additiven beeinflusst werden. Zum Beispiel erhöht sich die Keimzahl der Sphärolithe bei der Zugabe von Talkum oder Naturfasern in teilkristallinen Kunststoffen. Untersucht werden diese sphärolitischen Systeme mit Hilfe eines Heiztischmikroskops. Des Weiteren ist es möglich, Kunststoffe und deren Schmelzverhalten optisch zu untersuchen.

Heiztischmikroskop

Einsatzgebiete:

  • Untersuchung von nicht Isothermer und Isothermer Kristallisationsbildung (Sphärolithsysteme)
  • Untersuchung der Phasenverteilung von Polymermischungen (Blends)
  • Untersuchung von Schmelzpunkten bei Thermoplasten
  • Durchlicht bis zu 650 x Vergrößerung
  • Verschiedene Vermessungsmöglichkeiten

3D-Digitalmikroskop VHX 5000 Keyence

Quelle: IfBB
Quelle: IfBB

Das 3D-Digitalmikroskop ermöglicht dreidimensionale Oberflächenuntersuchungen von Kunststoffen und anderen Materialien. Gegenüber der klassischen zweidimensionalen Mikroskopie ist die Vermessung von Erhebungen und Vertiefungen an Kunststoffproben möglich. Das dreidimensionale Bild wird durch die motorisierte Z-Achse und eine Software, die Bildinformationen errechnet, erstellt. Des Weiteren kann das Objektiv im bis zu 90° Winkel verstellt werden. Weitere Optionen sind der motorisierte Tisch und verschiedene Beleuchtungsmöglichkeiten.

  • Kratzbeständigkeit von Kunststoffen (Breiten und Tiefenmessung)
  • Untersuchung von Bruchflächen und Faser-Matrix Systemen
  • Dreidimensionale Darstellungsmöglichkeiten
  • Qualitätssicherung
  • Faserverteilung an Oberflächen
  • Volumen- und Oberflächenberechnungen von 3D-Körpern
  • Auflicht- und Durchlichtmöglichkeiten bis zu 5000x Vergrößerung
  • Objektiv in verstellbarem Winkel
  • Verschiedene Vermessungsmöglichkeiten

 

Partikel-, Faseranalytik und Charakterisierung per Fibershape

Beispiel einer Fibershape-Double-Auswertung, Quelle: IfBB
Beispiel einer Fibershape-Double-Auswertung, Quelle: IfBB

Die Fasermorphologie von Fasern kann unter Verwendung eines optischen Messverfahrens namens Powdershape bzw. Fibreshape bestimmt werden.

Die Software für dieses System entwickelte die Firma Innovative Sintering Technologies AG (kurz: IST AG). Für die Powdershape-Analyse wird ein Diascanner von KONICA MINOLTA, der Dimage Scan Elite 5400 ΙΙ, verwendet. Dieser erreicht eine maximale Auflösung von 5400 dpi. Um eine Probe zu untersuchen wird das zwischen zwei mit transparentem Klebeband aneinander befestigten Glasplatten eingeschlossene Material in den Probenhalter des Scanners eingesetzt und gescannt. Die Fibreshape-Analyse wird mit dem Flachbettscanner Perfection 4990 Photo des Herstellers EPSON vorgenommen, welcher eine maximale Auflösung von 1200 dpi besitzt. Mit der Auflösung von 5400dpi sind Partikel und Fasern ab 7µm zu klar zu erkennen, bei 1200dpi alle Partikel und Fasern ab 40µm.

Mit der Software werden die Ergebnisse ausgewertet und ein Prüfbericht des Materials erstellt. Hierfür stehen verschiedene Messmasken zur Verfügung, die je nach Art des Materials ausgewählt werden und auf spezielle Rechenalgorithmen zurückgreifen. Unterschieden wird zwischen Fasern und Partikeln. In der Regel wird für die Unterscheidung zwischen diesen beiden Zuständen das Längen- zu Breiten-Verhältnis (l/d-Verhältnis) angewandt. Als Untersuchender ist eine Aussage des Herstellers, ob es sich bei dem Probenmaterial um eine Faser oder einen Partikel handelt, sehr hilfreich. Weitere Größen, die Einfluss auf die Wahl der Messmaske und die Messung haben, sind die Krümmung, die Rechteckigkeit und die Orientierung sowie die optischen Eigenschaften, Transparenz und Farbe des untersuchten Materials. Das Beispiel einer solchen Messung ist in der obigen Abbildung zu sehen.

Vorteile:

  • sehr schnelle Messmethode
  • sehr großer Messbereich über mehrere 10er Potenzen
  • Vermessung von komplexen Strukturen
  • leichte und schnelle Probepräparation
  • Minimierung der Benutzerfehler
  • zuverlässige und schnelle industrielle Qualitätskontrolle
  • sehr umfassend parametrierbar

 

Farb- und Glanzmessung

Typ: „spectro-guide sphere gloss“ der Firma BYK-Gardner GmbH

  • Messung der Farbwerte nach DIN 5033
  • Ermittlung der L*a*b*-Farbwerte
  • Ermittlung des ∆E-Wertes
  • Bestimmung des Glanzgrades

FTIR-Spektrometer TENSOR II

FTIR-Spektrometer TENSOR II, Quelle: Fraunhofer WKI, HOFZET
FTIR-Spektrometer TENSOR II, Quelle: Fraunhofer WKI, HOFZET

Technische Daten:

  • Model: TENSOR II (Fa. Brucker Optik GmbH)
  • Spektralbereich: 11.000 bis 350 cm-1
  • Auflösung: besser als 0,4cm-1
  • Messmodi: ATR, Transmission, Reflexion mit den Einfallwinkeln von 30° und 80°
  • Probenraum: 25 x 27 x 16 cm (B x T x H)
  • Polymerbibliothek mit über 10.000 Einträgen